常溫凝膠滲透色譜儀,又稱體積排除色譜或尺寸排除色譜(SEC),是一種利用體積排除機理進行分子分離的儀器。在檢測時,樣品進入進樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱,讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱。柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內的通孔(較?。?。當聚合物溶液流經色譜柱(凝膠顆粒)時,不同大小的分子會根據其尺寸被不同程度地排阻在凝膠顆粒的小孔之外,只能從粒子間的間隙或進入小孔中以不同的速率通過,從而實現分離。
1、儀器準備
安全檢查:在操作前,確保熟悉所有安全操作程序和緊急處理措施,佩戴好必要的個人防護裝備。
設備檢查:檢查所有管路和接頭是否完好無損,并確保流動相和溶劑的供應充足。
電源連接:正確連接電源并進行預熱和平衡,以保證設備處于最佳工作狀態(tài)。
2、樣品準備
樣品溶解:將樣品溶解在適當的溶劑中,使用過濾器去除任何懸浮物,并確保樣品溶液的濃度適合測試要求。
標記樣品:將準備好的樣品放入適當大小的樣品瓶中,并貼上標簽,記錄樣品的名稱和相關信息。
3、儀器設置
柱子和流動相選擇:根據需要選擇合適的柱子和流動相,設定流速和溫度以確保良好的分離效果。
檢測器校準:確保檢測器和數據采集系統(tǒng)都已設置好,并且校準正確。
4、運行樣品
柱子平衡:在注入樣品前,用流動相對柱子進行平衡,以穩(wěn)定其狀態(tài)。
數據記錄:運行樣品時,注意觀察數據采集系統(tǒng),確保記錄到合適的數據。
結束處理:停止運行后,處理收集到的數據,并進行必要的分析和報告整理。
5、數據分析
數據處理:將數據導入數據處理軟件中,進行平滑和去噪處理。
峰形分析:根據峰的形狀和面積,對樣品中的組分進行分析和定量。
結果總結:根據分析結果,得出相關的結論和建議,并將結果整理成報告。