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【新國(guó)標(biāo)應(yīng)用案例】使用TSKgel凝膠色譜柱測(cè)定食品中膳食纖維

更新時(shí)間:2023-11-24瀏覽:738次

      食品中的膳食纖維是人體的第七大營(yíng)養(yǎng)素,具有抑制糖脂吸收,促進(jìn)腸道蠕動(dòng)等生理保健功能。食品中膳食纖維的含量檢測(cè)對(duì)于衡量食品包裝的營(yíng)養(yǎng)成分標(biāo)識(shí)準(zhǔn)確性具有重要作用。

      今年9月,國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布了GB 5009.88-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中膳食纖維的測(cè)定》等85項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)修改單。該標(biāo)準(zhǔn)將于2024年3月6日正式實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)將替代GB 5009.88-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中膳食纖維的測(cè)定》。

      本應(yīng)用參照上述新國(guó)標(biāo),使用凝膠色譜柱TSKgel G2500PWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 7 μm)兩支串聯(lián)對(duì)D-葡萄糖做標(biāo)準(zhǔn)系列工作液定量分析。按照國(guó)標(biāo)中的要求,標(biāo)準(zhǔn)曲線過(guò)0點(diǎn)的斜率為1.2545即為響應(yīng)因子(Rf),蔗果三糖與麥芽糖的分離度也達(dá)到了1.82,符合國(guó)標(biāo)中基線分離的要求。


01
溶液配制

1)二甘醇內(nèi)標(biāo)溶液 (100 mg/mL) :準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g二甘醇,用水稀釋?zhuān)D(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,現(xiàn)用現(xiàn)配。

2)D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 mg/mL) :準(zhǔn)確稱(chēng)取1 g D-葡萄糖,用水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水定容至刻度?,F(xiàn)用現(xiàn)配。

3)D-葡萄糖/二甘醇溶液標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:分別吸取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和8.0 mL 10 mg/mL D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液至10 mL容量瓶中,再加入0.2 mL 100 mg/mL二甘醇內(nèi)標(biāo)溶液,加水稀釋并定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中D-葡萄糖含量分別相當(dāng)于0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、4.0 mg/mL和8.0 mg/mL,二甘醇含量相當(dāng)于2.0 mg/mL?,F(xiàn)用現(xiàn)配。

4)定性用標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.1 g蔗果三糖和0.1 g 麥芽糖一水合物,用水溶解,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入1 mL 100 mg/mL二甘醇內(nèi)標(biāo)溶液,加水定容至刻度。現(xiàn)用現(xiàn)配。

02
分析條件

儀器:Thermo Ultimate 3000  

色譜柱:TSKgel G2500PWXL × 2根串聯(lián)(7.8 mm I.D.×30 cm, 7 μm)

流動(dòng)相:水

流速:0.5 mL/min

柱溫:80℃

進(jìn)樣量:20 μL

檢測(cè)器:RI@50℃

03
分析結(jié)果


色譜圖1.png



圖1  定性用標(biāo)準(zhǔn)溶液


圖2.png

圖2  D-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作液


校準(zhǔn)曲線.png

圖3  木糖濃度-峰面積校正曲線





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